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12届全国电介质会议
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电介质物理
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 微波介质陶瓷材料与器件    铁电薄膜与器件研究    信息功能陶瓷
 弛豫型铁电单晶材料研究    铁电相变陶瓷研究      介电非线性和可调机理研究
 新型纳米复合光学功能材料  左手材料研究          纳米压电换能器
 高性能片式固体铝、钽电解电容器的制备与性能研究     环保型锂离子电池正极材料研究


    实验室的研究方向是研究以无机电介质和氧化物半导体为基础的功能材料和器件,开发其在

电子学和光电子学中的应用,扩展其在环境保护方面的应用,研究重点是材料的合成与制备、组

成与结构、性能与应用以及它们之间的相互关系,开发重点是具有介电、铁电、压电、热释电、

电光和非线性光学性能以及传感和驱动性能的先进功能材料和器件。

    实验室依托于西安交大电子与信息工程学院,研究方向主要涉及电子科学与技术一级学科所

属的微电子学和固体电子学二级学科和材料科学与工程一级学科所属的材料物理化学二级学科,

子科学和材料科学的相互交叉和相互融合使实验室的研究方向和研究工作具有鲜明的特色。电子

功能材料与器件是发展电子学和光电子学的重要物质基础与先导,以电子学和光电子学为代表的

信息产业已成为知识经济时代国民经济和社会发展的战略性基础产业和支柱产业。实验室的研究

方向与研究重点就是根椐国家经济建设发展的需要、电子信息技术对电子材料与器件的应用背景

和产业化需求、学科发展的趋势以及实验室原有的工作积累逐步形成的。在现有国家和教育部重

点实验室的学科布局方面具有鲜明的学科特色,在西部大开发中加强电子信息技术产业对电子材

料与器件的需求和对高层次人才的培养方面又具有明显的区域优势。因此,进一步支持教育部行动

计划的九所著名高等学校之一的西安交大,进一步支持西部地区唯一具有鲜明的学科特色和明显

的区域优势的实验室非常必要和重要。

1、微波介质陶瓷材料与器件                                               页首

本研究方向在国家973课题和自然科学基金项目的支持下,主要的研究工作包括系统研究了铋基焦 绿石陶瓷的微波介电性能与结构关系,揭示立方焦绿石陶瓷微波介电弛豫机理;进一步考察了A位和B位离子取代对结构、介电常数、损耗和温度系数的影响,研制开发出新型的可和铜电极共烧的铋基低温烧结微波介质材料;探索铋基焦绿石陶瓷在新型微波器件上的应用;研究开发新型柔性微波高介材料。重要的研究进展体现在如下几个方面:

  • 研究了铋基焦绿石陶瓷的微波介电性能与微结构关系,研究了立方焦绿石陶瓷的微波介电弛豫机理,揭示了焦绿石结构微波性能与晶体结构的关系,可以实现通过有效调控晶体的微结构来获得良好的微波介电性能。相关研究结果应邀在两个国际会议上作特邀报告。

  • 进一步考察了A位和B位离子取代对焦绿石结构、介电常数、损耗和温度系数的影响,初步掌握了A位和B位离子取代对结构和微波性能的影响规律。在此基础上研制开发出新型的可和铜电极共烧的铋基低温烧结微波介质材料,可适用于LTCC等多层微波器件和系统,相关研究结果已申请两项中国发明专利。

  • 进一步探索铋基焦绿石陶瓷在新型微波器件上的应用,设计、模拟和制作了新型陶瓷微带天线、多带隙电磁波带隙结构材料等。

  • 开展了柔性微波介质复合材料的研究,制备了一系列有机-无机复合的高介新型微波介质材料,正进一步提高弹性性能和探讨在器件上的应用。

2、铁电薄膜与器件研究                                                   页首

1)复合热释电薄膜红外探测器的研究

在前期工作的基础上,主要研究提高钛酸铅(PbTiO3, 简称PT)铁电薄膜的一次成膜厚度和对性能进行优化,探索提高铁电薄膜与微电子工艺集成兼容性的工艺方法和条件,设计复合热释电薄膜红外探测器的读出电路,探讨薄膜和电路的集成方式和途径;完善和改进热释电薄膜红外探测器的测试系统,增强薄膜性能的分析手段。主要工作内容有几个方面:
(1)用聚合物方法提高了PbTiO3薄膜的一次成膜厚度,研究了聚合物的添加量与薄膜厚度、形貌、结构以及性能的关系。控制适当的添加量,当薄膜的一次厚度在0.3~0.5μm时,获得了微观结构均匀、较为致密的铁电薄膜,其介电性能和铁电性能与无添加聚合物时薄膜的性能相当。(2)研究了绝热膜厚度和孔径分布对PbTiO3 薄膜探测器介电性能和探测率的影响。结果表明:随着绝热膜厚度增大,PT薄膜的介电性能和探测率降低;绝热膜孔径分布增大,探测率D*降低。(3)用溶胶-凝胶法制备了LaNiO3薄膜,对其红外特性进行了研究,LaNiO3薄膜对5-15μm波长的红外光有大于60%的吸收,将LaNiO3薄膜同时作为热释电薄膜红外探测器的上电极和吸收层是有希望的。(4)设计了适合微信号放大的读出电路及相关辅助电路,进行了电路仿真,其结果满足设计要求。自制了探测器动态响应测试系统的前置放大器和渐增式脉冲极化系统,增强了薄膜的分析手段。(5)鉴于德国TF ANALYZER 2000电滞回线测试系统的标准配置测试电压低,不能满足薄膜测试,而特殊配置价格高昂的问题,设计建立了一套激励信号高压放大系统,满足了薄膜的铁电性能测试,解决了近年来本实验室无法测试薄膜电滞回线的困难。


2)锆钛酸铅(PZT)铁电薄膜研究

铁电薄膜集成器件如微驱动器、微传感器以及微机械系统(MEMS)等具有良好的应用前景,这些应用通常需要1 ~ 10 μm厚的薄膜。
利用金属有机化合物分解法(MOD),通过在PZT先驱体溶液中添加高分子聚合物,使PZT薄膜的单层厚度从0.07μm提高到0.5μm,制备得到1 ~ 5μm厚致密的PZT薄膜。同时PZT薄膜的电学性能良好,介电常数在800 ~ 1200之间,介电损耗低于5%,剩余极化强度可以达到36μC/cm2,矫顽场小于100 kV/cm。


3)铌铋锌(BZN)可调介电薄膜研究

铋锌铌立方焦绿石结构薄膜作为一类新型的,非铁电类的可调微波材料目前备受瞩目,铋锌铌薄膜材料在微波可调器件的应用研究也日益受到国内外研究者的关注。
本研究工作分别以无机盐氢氧化铌、铌的醇盐乙醇铌为原料,合成了澄清稳定的BZN先体溶液。研究了在不同基底上制备BZN薄膜的工艺过程,在氧化铝抛光片、镀Pt硅片和石英玻璃基片上得到了结晶良好的立方焦绿石BZN薄膜,其微观结构致密、性能良好。研究了以BZN和BST薄膜交替沉积结晶形成的复合薄膜结构样品,对其微观结构、介电性能以及光谱学性能进行了表征和分析,并申请专利一项。


3、外场作用下信息功能陶瓷的结构变异及其对功能的影响机制                    页首

研究了电场对铁电陶瓷压致相变性能的影响,通过施加直流偏压电场,研究了直流偏压电场的大小和直流电场的方向对几种铁电陶瓷等静压相变和等静压介电谱性能的影响,施加正向电场,使相变压力升高,剩余极化强度增加;施加反向电场,使相变压力降低,剩余极化强度减小。
研究了直流偏压对有关陶瓷材料压电性能的影响,选取PZT压电陶瓷,PZST反铁电陶瓷,BS-PT高温压电陶瓷和PMN-PT弛豫铁电陶瓷与单晶,在直流偏压作用下,其压电常数d33与电场有很大的依赖关系,压电常数d33具有电场非线性和电滞性,得到了类似电滞回线的压电回线曲线。
研究了冲击波应力诱导的铁电/反铁电相变,获得了在冲击波作用下,铁电陶瓷释放的高功率脉冲。为这种陶瓷用于高功率脉冲电源提供了更有力的实验支持。
研究了脉冲电场诱导的反铁电/铁电/反铁电相变的实验规律,通过施加不同脉冲强度和脉冲宽度的电场,实现了反铁电/铁电/反铁电两次相变过程。在目前实验条件下,可以在200ns的脉冲时间内完成反铁电/铁电/反铁电两次相变。


4、弛豫型铁电单晶材料研究                                               页首

采用ACRT和Bridgman相结合的技术生长PMN-PT单晶的。生长出质量均匀、性能稳定,直径为Φ25mm、Φ40mm、Φ50mm等PMN-PT单晶。主要性能指标完全达到了国内外文献报道的水平和合同规定的要求。全面研究了单晶材料的电学、力学、热学以及力-电-热之间的耦合性能,即介电、铁电、杨氏模量、力学应变、热膨胀、压电、电致应变、热释电;深入研究了在等静压、单轴压力、直流偏压和温度等外场作用下对单晶性能的影响。并研制出了用于水声换能器的1-3型单晶复合材料。
为有关应用单位提供了PMN-PT单晶材料和1-3型单晶复合材料,用于制备水声换能器。采用这种弛豫铁电单晶材料研制出发射型和接受型水声换能器,其灵敏度比压电陶瓷换能器提高4~6dB。
本项目研究工作全面实现了研究目标,完成了全部研究内容,扩展了部分研究内容,突破了关键技术,达到了预期技术指标,部分技术指标超过了预期指标,取得了良好研究成果,研究成果得到了领先试用。2005年11月通过验收被评为优

5、铁电相变陶瓷研究                                                     页首

在前期工作的基础上,继续开展铁电陶瓷在压力、电场和温度等外场作用下的相变机制和相变性能的研究,解决在实际应用中的关键技术。
本年度主要工作进展:(1)研究铁电和反铁电陶瓷在高压交变电场作用下的电疲劳,观察到一些新的现象,正在对这些现象进行分析解释;(2)研究铁电陶瓷在冲击波作用下的爆电换能特性,成功地应用于火工品多点同时起爆技术中;(3)研制出小型化的反铁电调节器实现了对高压电脉冲的波形和电压幅值的调节;(4)研制出高功率反铁电陶瓷电容器,储能密度达到1.2J/cm3。


6、介电非线性和可调机理研究                                              页首

本课题以钛酸钡基铁电陶瓷材料为研究对象,研究在强直流电场作用下材料中铁电微区等微结构的变化规律,据此对介电电场可调机理给出合理解释。工作内容包括制备铁电陶瓷;研究材料在直流电场下的宏观性能变化实验规律;研究直流电场作用下铁电微区响应方式及其对宏观介电性能的影响。
本年度研究工作的主要进展为:(1)在前期研究的基础上,采用时域方法,研究在阶跃电场作用下,铁电相和顺电相介质介电常数和吸收电流的变化规律,初步确定空间电荷是产生慢弛豫现象的根源;(2)同时还发现快速的阶跃电场能够诱发铁电样品产生压电谐振,并且在时域电流谱中观察到相应的振荡电流。(3)对顺电相非线性响应的微观机制作了理论分析,认为顺电基体中极性微区的存在对介电非线性有显著的贡献。(4)较为系统地掌握了Bi掺杂钛酸锶和钛酸锶钡陶瓷体系的基本性能,在实验中发现了多个由于缺陷导致的介电弛豫峰,制备了相应的铁电薄膜。(5)实验研究了铁电材料的高阶非线性响应,发现在钛酸钡、钛锡酸钡等材料中存在巨大的高阶非线性系数。


7、新型纳米复合光学功能材料的研究                                        页首

对凝胶玻璃基半导体纳米复合材料的稳定性进行了比较系统深入的研究分析,纳米晶的表面缺陷、基质材料的空悬键和凝胶玻璃的多孔结构导致的吸附空气中的水和氧等因素都会引起纳米晶理化性能的不稳定。通过向SiO2凝胶玻璃基质引入硼可以获得比较致密的基质材料,提高和改善ZnSe纳米晶稳定性。通过高能球磨工艺制备了ZnSe纳米粉体,观测到随着球磨时间增加,样品的-射线衍射峰峰位不变,峰强减弱,峰宽展宽。对大量实验的XRD衍射结果分析发现球磨时间10h以上ZnSe纳米晶晶粒尺寸基本稳定在5nm左右,这个结论同HR-TEM的结果基本一致。探索用高能球磨的方法制备掺Cr的ZnSe纳米晶;EDAX测试分析和X-射线衍射分析表明有望实现ZnSe纳米晶。授权专利1项。


8、左手材料研究                                                         页首

1)铁电体、铁磁体和铁电磁体的成分设计与制备,以及电畴和磁畴的共振特性研究

① 铁电体电畴共振特性的研究
研究工艺条件对PbTiO3、PMN-PT、PZT等铁电陶瓷晶粒尺寸的影响规律,制备出从微米级到纳米级系列晶粒尺寸分布的陶瓷粉体,研究了上述陶瓷和电畴在交变电场中的压电共振行为;分别制备了1-3复合的PZT/环氧树脂、PZT/石蜡材料,并研究了其压电共振特性;首先制备了具有周期电畴结构的LiNbO3单晶材料,其周期电畴尺寸范围从毫米级到微米级,研究了周期电畴结构材料的谐振频率与电畴尺寸的关系。
② 铁磁体自然共振特性的研究
研究工艺条件对 (Mg1/2Zn1/2)Fe2O4、(Co1/2Ni1/2)Fe2O4、Co/SiO2等铁氧体材料的磁性能、晶粒和磁畴的影响规律,研究了铁氧体在交变磁场中的自然共振行为以及磁畴、磁化强度等与自然共振频率的关系;制备了不同体积百分比的0-3复合铁氧体/石蜡、0-3复合铁氧体/环氧树脂,研究了其自然共振特性,分别使用同轴传输反射法和波导法进行了磁导率频率测试,研究了负磁导率及其与磁性金属颗粒尺寸的关系;制备了周期结构以及准周期结构的铁纤维/石蜡复合材料,使用波导法进行了测试,研究了负磁导率及其与磁性金属线的尺寸关系。
③ 铁电磁体的制备及电畴和磁畴共振特性的研究
分别制备了单相铁电磁体BiFeO3-BaTiO3、BiFeO3-(Na1/2Bi1/2)TiO3和复相铁电磁体Pb(Zr,Ti)O3-(Mg1/2Zn1/2)Fe2O4,研究了其铁电及铁磁性能;研究上述多铁性铁电磁体中电畴与压电共振以及磁畴与自然共振的关系。分别制备出了不同晶粒尺寸的0-3复合铁电磁体材料、周期畴和准周期畴结构的材料,研究了压电共振频率、自然共振频率与周期尺寸之间的关系。

2)不同频率下具有负介电常数材料的制备

基于不同的技术路线和物理机制分别制备出了在不同频率下具有负介电常数的材料,即:基于铁电体的压电共振机制制备出了在3KHz~6MHz下具有负介电常数的压电材料和1-3型压电复合材料;基于铁电畴的共振特性,制备了在1MHz~500MHz频率范围内具有负介电常数的周期电畴结构LiNbO3材料;基于铁电畴的共振特性,分别制备了在1MHz~200MHz频率范围内具有负介电常数的周期电畴结构铁电磁体材料。


3)不同频率下具有负磁导率材料的制备

基于铁氧体的自然共振特性制备出了在1GHz左右具有负磁导率的0-3复合铁氧体/石蜡、0-3复合铁氧体/环氧树脂等复合材料;基于铁磁体的共振特性,制备了在1GHz左右具有负磁导率的金属-铁氧体壳层结构纳米复合材料、0-3铁磁金属/石蜡复合材料、周期结构以及准周期结构的铁纤维/石蜡复合材料。


4)周期结构的左手材料的制备

制备了在8GHz~12GHz同时具有负介电常数、负磁导率和负折射率的热压左手复合材料;制作了Ω型、六边形、三角形等具有不同尺寸和不同几何构型的左手周期结构,在10GHz左右呈现出负介电常数、负磁导率和负折射率。


5)左手材料测试技术

基本解决了具有单负介电常数材料、单负磁导率材料、同时具有负介电常数和磁导率的左手材料的测试及表征方法,搭建了如下的几种左手材料测试系统:
搭建了50MHz~20GHz的左手材料同轴传输反射法测试系统,编写了基于左手材料同轴传输反射法测试系统的软件。
分别搭建了8GHz~12GHz的左手材料单端口、双端口波导测试系统,完成了相关软件的编制工作。
分别搭建1GHz和4GHz左右的双端口大波导测试系统,完成了相关软件的编制工作。


9、纳米压电换能器                                                       页首

制备了PZT5纳米陶瓷,晶粒尺寸500-800nm,压电常数d33达到550pC/N,比PZT5普通压电陶瓷的压电常数提高20%;采用排列-浇铸法制备了PZT5-EPOXY 1-3型纳米复合压电材料,dh为49.2pC/N,gh为12.4mV×m/N;制备出高居里温度BiScO3-xPbTiO3压电陶瓷,其居里温度Tc达450°C,d33达到500pC/N,制备出1-3型PMN-PT/Epoxy压电复合材料给715所制作换能器,其“接收电压灵敏度均比相同类型的压电陶瓷换能器高4~6dB,其中1-3型PMN-T复合材料水声换能器的接收性能更好一些”。


10、高性能片式固体铝、钽电解电容器的制备与性能研究                        页首

继续帮助福建国光电子科技股份公司完善高性能聚吡咯铝电解电容器的生产工艺,完成了全电压系列4层以下叠片产品的生产工艺,到日本考察并签订了4层以上叠片产品的生产设备,2005年7月实现小批量试销售。继续进行高性能钽电解电容器的电性能研究。


11、环保型锂离子电池正极材料研究                                         页首

在尖晶石系材料研究方面上,探索了新的表面改性方法和新的电极制备方法,获得了具有高循环稳定性的尖晶石系材料,为下一步开展大功率动力型锂离子电池研究工作奠定了基础;开展了新的复合有机高分子材料作为高比能量密度高功率密度超级电容器材料和环保型锂离子电池正极材料的相关基础研究,并对合成工艺、材料结构以及性能进行了系统研究,取得了突破性进展。

          




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